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La microsonde électronique à dispersion de longueur d'onde (dite microsonde de Castaing)

Principe

La microanalyse X par sonde électronique à dispersion de longueur d’onde est une méthode d’analyse dont les fondements ont été établis vers 1951 par Raimond Castaing durant sa thèse de doctorat. Cette méthode, habituellement non destructive, permet de mesurer la composition élémentaire d’échantillons solides de petites dimensions.

Elle exploite un faisceau électronique focalisé et de forte énergie afin de générer les rayons X caractéristiques des éléments présents dans la zone d’intérêt. Les raies émises sont sélectionnées par diffraction grâce à des cristaux monochromateurs ; leur intensité étant mesurée grâce à des compteurs proportionnels. Ainsi, les teneurs élémentaires locales peuvent être déduites des intensités X mesurées par comparaison à celles de témoins connus et après correction des effets de matrice.

 

Caractéristiques de la microsonde JXA 8530F installée à l’IJL

  • 1er modèle de ce type installé en France !
  • Modèle : JEOL JXA 8530-F
  • Canon : source à émission de champ de type Schottky
  • Tension d’accélération : 1 – 30 kV (par pas de 0.1 kV)
  • Equipé de 5 spectromètres à dispersion de longueur d’onde (WDS) munis de 10 cristaux analyseurs et d’un spectromètre à sélection d’énergie (SDD)
  • Gamme des éléments détectables : du Bore à l’Uranium
  • Résolution latérale X : variable entre quelques micromètres et la centaine de nanomètres (suivant les matériaux et les modes opératoires)
  • Limite de détection : variable entre 10 et 100 ppm environ (suivant les matériaux et les modes opératoires)
  • Précision analytique quantitative : de l’ordre de 1 % (éléments moyens) à 10 % (légers)
  • Microscope optique intégré fonctionnant en mode réflexion
  • Imagerie : électrons secondaires, rétrodiffusés et cartographies X élémentaires
  • Double pompage turbo moléculaire pour une qualité de vide optimale
  • Piège à azote liquide pour limiter la contamination de surface
  • Corrections de matrice ZAF et PRZ

Particularités

  • Echantillons analysables : échantillons massifs et couches minces
  • Contraintes imposées : échantillons plans, polis (« miroir »), électriquement conducteurs, stables sous vide et sous irradiation électronique

Quelques exemples

<i>Exemple 1 : profil de diffusion en carbone dans un acier traité</i>
<i>Exemple 2 : image et profil de diffusion en azote à travers la ligne dans un acier traité</i>


Exemple 3 : cartographies du fer, du chrome, de l’azote et du silicium pour un précipité dans une matrice métallique