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Dépôt de couches minces

Cette thématique concerne le dépôt de couches minces par chimie en phase vapeur assistée par plasma micro-onde (MPACVD). Deux sujets ont été récemment développés :

Nanostructures à base de carbone

Objet de la thèse de Sandra RIZK (2009) ces travaux ont été menés en collaboration avec l’équipe micro & nano-systèmes du département N2EV. Ils ont permis de valoriser l’intérêt de l’utilisation de cette technique dans l'élaboration de nanostructures relativement ''propres'' ne nécessitant pas de purification a posteriori.

NTC déposés par MPACVD

Ainsi les conditions de pré-traitement de la couche catalytique de fer, indispensable à la croissance des nanostructures, ont favorisé la croissance de nanofils de SiC et de nanotubes de carbone (NTC). Un pré-traitement agressif dans un plasma d'hydrogène a permis la croissance de nanofils constitués d'un cœur de b-SiC et d'une gaine de carbone. L'originalité du procédé utilisé est que l'apport de silicium pour la croissance de ces nanofils provient du substrat lui-même. Une étude sur la nanostructuration d'une couche catalytique de fer a été réalisée. L'effet des paramètres plasma, de l'épaisseur du catalyseur et du temps de pré-traitement sur la taille et la formation des particules a été démontré. Un modèle explicatif des mécanismes de nanostructuration des couches métalliques sous l’effet d’un plasma a également été élaboré. Après la nanostructuration du catalyseur, une étude paramétrique sur la croissance des NTC a permis d’établir une corrélation entre l'épaisseur de la couche catalytique et le diamètre des NTCs.

Croissance de films minces de type SiCN:H

Dans le cadre de la thèse de Simon BULOU (2010), nous nous sommes intéressés à la synthèse de couches minces de SiCN par MPACVD dans des mélanges gazeux N2/Ar/CH4/H2/HMDSN

L’intérêt pour ces matériaux est stratégique du fait de pouvoir moduler les constantes physiques des films avec le même procédé, et couvrir une large gamme de compositions dans le diagramme ternaire Si-C-N. Pour leurs applications potentielles dans le domaine de l'optoélectronique, nous nous focalisons plus particulièrement sur les propriétés optiques de ces matériaux. Actuellement, dans le cadre d’une collaboration avec plusieurs laboratoires français, nous souhaitons les tester et valider leur utilisation dans des systèmes photovoltaïques de la filière silicium.

Le mélange à base de N2/Ar/HMDSN permet le dépôt de films durs, adhérents et transparents. Ceux-ci sont de type SiNx:H avec une faible teneur en carbone. L’influence de différents paramètres expérimentaux sur les couches minces élaborées dans ce mélange a été évaluée.

Une augmentation de la température du porte-substrat entraîne une réduction de l’épaisseur déposée, une diminution de la teneur en groupements NH dans les films, ainsi qu’une meilleure réticulation de ces derniers. Ils tendent alors vers une composition chimique de type nitrure de silicium stœchiométrique et les indices des films augmentent de 1,6 à 1,8 avec la diminution de la proportion de vide.

L’ajout de CH4 dans le mélange plasmagène ne modifie pas significativement la composition des films mais change fortement la structure de ceux-ci. Un mélange N2/CH4/Ar/HMDSN avec 6 % de CH4 permet d’obtenir des films denses et une rugosité très réduite de quelques nanomètres. L’incorporation de carbone n’est cependant que peu améliorée et les caractéristiques optiques restent voisines de celles de Si3N4.

L’utilisation d’un mélange H2/Ar/HMDSN aboutit à des films de type SiCx:H avec une teneur en azote inférieure à 10%. Les films ont alors un indice plus élevé (2,15) et un gap modéré (3,5 eV). L’ajout d’une petite quantité de N2 (< 5 %) dans ce mélange gazeux change radicalement la composition du film. Le taux de C baisse fortement alors que celui de N augmente dans les mêmes proportions. Les films sont alors de type SiNx:H avec un indice de l’ordre de 1,95 et un gap de 4,5 eV. L’indice et le gap des films peuvent alors être liés au taux de liaisons Si-C et modulés sur une large gamme.

Ce changement abrupt est probablement dû à deux effets combinés. D’une part, le carbone en phase gazeuse réagit avec l’azote pour former des espèces stables (CN, HCN) qui participent peu à la croissance. D’autre part, le silicium se lie préférentiellement avec l'azote pour former des films de type SiNx:H.

Une modulation des propriétés optiques des films de SiCN via le taux de C peut ainsi être réalisée par l’ajout de très faibles quantités de N2 dans le mélange gazeux H2/Ar/HMDSN sur une large gamme de compositions comprise entre SiC et Si3N4.