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Plasmas haute pression

Micro-décharges en milieu liquide

 

Démarrée en 2002, cette activité s'est tout d'abord intéressée au procédé d'oxydation micro-arc pour ses potentialités à remplacer les procédés d'anodisation. Après avoir montré l'effet de la forme des impulsions de courant sur la croissance des couches d'oxyde (thèse CIFRE puis post-doc F. Mécuson, 2002-2007), nos travaux se sont orientés vers la compréhension des mécanismes de création et de développement des micro-décharges (thèse A. Melhem, 2008-2011), en liaison avec l'aspect matériau. Ainsi, nous avons montré l'importance de la présence et de la position de contre-électrodes sur le déroulement du procédé, alors que ce paramètre est considéré comme non influent dans la littérature. Cette différence observée est en particulier liée au paramètrage judicieux des impulsions de courant conduisant à une augmentation de la densité surfacique des micro-décharges tout en minimisant leur intensité. Cet écoulement particulier des charges électriques est donc très sensible à la position respective des électrodes immergées dans le bain électrolytique. Nous avons également été les premiers à montrer le lien direct entre la présence des micro-décharges et l'oxydation du matériau. Grâce à l'utilisation d'enregistrement vidéo ultra-rapides (Δt < 1.6 µs) et du code "TRACE", outil d'analyse d'images automatisée, développé au sein de l'équipe, il nous a été possible de corréler la distribution spatiale des micro-décharges à l'homogénéité de la croissance en termes d'épaisseur (fig. 1).

 

 

Fig. 1a: Distribution des MD
Fig. 1b :Evolution (X=15 mm) de l'épaisseur des couches

Du point de vue des applications, nos travaux sur l'oxydation micro-arc nous ont amenés à établir des partenariats avec plusieurs industriels du domaine aéronautique, et consécutivement à répondre avec succès à un appel d'offre européen dans le cadre du programme Clean Sky. Outre la poursuite des études fondamentales sur les mécanismes sous-jacents à l'oxydation micro-arc, ce projet  vise d'une part à développer le procédé pour répondre au plus près aux besoins des sous-traitants aéronautiques (couches < 15 µm, traitement des alliages Mg) et d’autre part de développer un démonstrateur de traitement de taille industrielle, tout en prenant en compte les aspects énergétiques et environnementaux.

Fig. 2: Micrographie MEB d'un impact résultant de l’interaction streamer-surface

En parallèle à ces études sur l'oxydation micro-arc, nous avons démarré récemment des travaux portant sur les micro-plasmas (de type pointe-plan) à la pression atmosphérique dans des liquides pour des applications au traitement localisé des matériaux. Nous avons déterminé l’influence des paramètres expérimentaux sur la structure recueillie sur la surface de traitement, et pu mettre en évidence la possibilité de générer des streamers non seulement à partir de la surface inférieure de la pointe anodique mais également à partir des parois latérales de cette pointe.

 

Une analyse MEB des impacts des streamers sur la surface plane montrent que l'interaction streamer-surface conduit à une structure de forme circulaire présentant en son centre une "excroissance" (fig. 2) dont la composition est très similaire à celle de l'électrode plane, indiquant ainsi qu'il s'agirait plutôt d'un enlèvement de matière autour de l'excroissance. Il est toutefois remarquable d’observer que l’interaction streamer-surface peut produire des trous en forme de tore. Ceci conduit à penser soit que le streamer est creux, soit qu’il tourne sur la surface pour former cette géométrie.

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Nano-structuration de surface par plasma atmosphérique

Fig. 3 : Exemple de nanostructures obtenues au moyen d’une micro-post-décharge micro-onde à pression atmosphérique.

Le dépôt de films minces par PECVD à pression atmosphérique revêt deux aspects : l’un visant à traiter de grandes surfaces, l’autre orienté vers la réalisation de dépôts localisés et la formation de nanostructures sur des surfaces métalliques. Dans ce dernier cas, il s’agit soit d’une approche top-down conduisant à une auto-organisation de surface, soit d’une approche bottom-up visant à déposer des plots sub-micrométriques. Pour cela, nous utilisons des cavités micro-ondes pour créer des post-décharges de dimension variables, depuis quelques centaines de micromètres jusqu’à la largeur d’un guide d’ondes. Nous sommes parvenus dans ces deux domaines à expliquer l’origine des très grandes vitesses de dépôt (de l’ordre du mm/h) que l’on obtient.

Nous avons également pu montrer pour la première fois comment créer des nanostructures auto-organisées en contrôlant la quantité de carbone dans le matériau déposé (fig. 3). Ce résultat obtenu en partie grâce à la modélisation semble reposer sur un principe plus général que nous sommes en train d’étudier.

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Interaction plasma surface et LEA LIPES

 

Nous travaillons depuis près de 10 ans sur l’interaction entre post-décharges et longues chaînes moléculaires (fig. 4). Ces études concernent des espèces excitées neutres d’une part (oxygène et azote atomique) et des chaînes composées de liaisons connues en nombre limité (liaisons saturées C-C, C-H, fonction acide, cycle, et prochainement amines) de manière à établir les cinétiques de réaction non pas en fonction des précurseurs, mais des liaisons qui les composent. C’est le seul moyen réaliste de parvenir à contrôler le nettoyage d’huiles de formulations complexes qui est l’une des applications possibles de ces travaux avec la fonctionnalisation de matériaux biologiques. Nous avons pour cela bénéficié de collaborations fructueuses avec Y. Ségui du LAPLACE à Toulouse, F. Poncin-Epaillard de LPCI du Mans, A. Maliska de l’Université fédérale de Santa Catarina au Brésil et avec le Laboratoire de Science et Analyse des Surfaces du Luxembourg dans la cadre du LIPES. Nous sommes parvenus à une compréhension claire des mécanismes de gravure et de fonctionnalisation des chaînes d’alcane, des acides gras et plus récemment du biphényle. Nous avons notamment déterminé des conditions permettant d’éviter le phénomène de réticulation qui limite le nettoyage ultime des surfaces. Ces études se poursuivent actuellement avec des acides aminés, éléments constitutifs des protéines, en appui du GDR Abioplas auquel nous participons.

Fig. 4: Interaction de post-décharges Ar-O2 avec de l’hexatriacontane (a) et de l’acide stéarique (b). Formation de bulles en sub-surface

En partenariat avec le Département « Science et Analyse des Matériaux » (SAM) du Centre de Recherche Public Gabriel Lippmann au Luxembourg, nous avons choisi de mettre en place un Laboratoire Européen Associé. Il s’agit du LIPES, Laboratoire d’Interaction Plasma-Extrême Surface, créé le 1er janvier 2010. Le SAM est spécialisé dans la technologie des matériaux novateurs comprenant l’analyse de surface, le développement instrumental et le traitement des surfaces. Le choix commun de mettre en place un Laboratoire Européen Associé vise à renforcer les liens actuels existant entre les laboratoires et à mettre en œuvre des méthodologies nouvelles pour développer une connaissance de base autour de la thématique « interaction plasma-surface » à l’échelle de l’atome isolé jusqu’à la fonctionnalisation.

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