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Traitements thermochimiques

Cette thématique porte principalement sur le développement de procédés de traitements thermochimiques par plasma, pour pallier les limites du procédé diode qui ne permet pas de nitrurer des pièces présentant des alésages de petites dimensions ou de contrôler l’énergie des espèces arrivant sur l’échantillon à traiter. Nous avons donc développé de nouveaux types de procédés basés sur les plasmas transférés : les cathodes creuses magnétiques refroidies (ANR ARC) et les plasmas multi-dipolaires DECR.

 

Depuis quelques années, nous travaillons sur la nitruration à basse température (< 420 °C) des aciers inoxydables austénitiques qui produit une phase particulière appelée austénite expansée. Cette phase est une solution solide sursaturée en azote, métastable et associée à une structure cfc déformée. Etant donné que la concentration en azote est très élevée (20 à 30 at%) dans l’austénite expansée, les couches nitrurées sont le siège de fortes contraintes internes de compression (quelques GPa). De telles valeurs de contraintes internes entraînent des déformations élastique et plastique qui se manifestent par un gonflement de la couche nitrurée dans la direction perpendiculaire à la surface de l’échantillon. Au cours des dernières années, nous avons développés trois actions prolongeant notre expertise dans ce domaine.

  • La thèse de Y. Guo (2010) concerne l’utilisation du carbone à la place de l’azote pour effectuer des traitements de carburation assistés par plasma à basse température. Nous avons étudié dans cette thèse un nouveau traitement de surface, appelé nitrocarburation à basse température, qui consiste à introduire simultanément de l’azote et du carbone dans les aciers inoxydables austénitiques. Grâce aux traitements séquencés de nitruration et de carburation, nous avons mieux compris les interactions entre l’azote et le carbone lors des traitements de nitrocarburation.

  • Des travaux scientifiques récents ont ouvert de nouveaux champs d’application aux traitements mécaniques tels que le grenaillage ou le microbillage. Il a en effet été montré que de tels traitements, réalisés avant un traitement de nitruration à la surface d’alliage ferreux, permettaient d’abaisser les températures de traitement et d’augmenter significativement les cinétiques de diffusion. Dans le cadre de la thèse de T. Thiriet (CIFRE avec AREVA), nous avons testé les performances de cette combinaison de traitements mécanique (grenaillage de précontrainte par ultrasons) et thermochimique (nitruration assistée par plasma) sur des aciers inoxydables et des alliages à base nickel. L’analyse de texture par EBSD nous a permis de découvrir des aspects importants de ces traitements couplés. Par ailleurs, nous avons entrepris une coopération fructueuse avec l’équipe de Thierry GROSDIDIER du LETAM à Metz dans le cadre d’un projet émergent du Comité de Coordination et d’Orientation Scientifique Lorrain (CCOSL).

 

 

Structuration de surface par nitruration en plasma DECR
  • La structuration ou texturation de surface (patterning en anglais), à l’échelle micrométrique ou nanométrique, consiste à modifier la topographie d’une surface initialement plane, afin de créer des motifs de plots ou de trous régulièrement agencés. Ce domaine de recherche en plein développement est porteur de nombreuses applications sur des aspects aussi divers que l’adhésion, l’auto-nettoyage, le stockage magnétique, la réduction de la traînée dans les fluides, le frottement lubrifié… La technique que nous utilisons pour structurer la surface d’aciers inoxydables austénitiques met en œuvre un mouvement de matière provoqué par le gonflement de la maille de ce matériau induit par incorporation d’azote. Pour réaliser la structuration de surface, nous utilisons des grilles, supports en microscopie électronique à transmission, jouant le rôle de masques pour transférer un motif sur une pièce en acier inoxydable austénitique. A basse température, les propriétés de déformation de l’austénite expansée, formée lors d’un traitement thermochimique, sont exploitées pour construire un réseau bidimensionnel de plots. En collaboration avec le LPN (UPR 20), nous avons mis en œuvre une technique de masquage plus avancée. Elle consiste à déposer par PECVD une couche de silice suivie d’une étape de photolithographie terminée par une gravure dans un plasma SF6/CHF3 et un nettoyage dans un plasma d’oxygène. Les analyses en microscopie à force atomique de F. Clément (équipe physique et plasticité du département SI2M) nous ont permis de mieux comprendre les mécanismes de texturation de surface par nitruration assistée plasma.

 

En parallèle aux traitements thermochimiques assistés par des plasmas froids, un autre thème concerne les traitements thermochimiques de cémentation et de nitruration contrôlés par réaction gaz/solide. Ces traitements de surface sont étudiés expérimentalement par thermogravimétrie et font parallèlement l’objet de simulations des mécanismes de diffusion-précipitation en phase solide. Cette approche permet en particulier de prévoir les microstructures métallurgiques et par conséquent les propriétés mécaniques des nouveaux aciers développés en vue d’alléger les pièces mécaniques et améliorer leurs caractéristiques.

Cette méthodologie mise en place depuis plusieurs années sur les alliages ferreux a été transposée à l’étude des alliages base nickel de type Haynes dans le cadre d’un projet FUI (2009-2011) en partenariat avec la société Air Liquide. L’objectif de ce travail est d’étudier dans un premier temps la résistance à la corrosion de ces alliages Haynes 120 et Haynes 230 dans une atmosphère riche en CO, CH4 et H2 pour des températures comprises entre 650°C et 950°C et pour des durées de traitement de plusieurs centaines d’heures. Dans un deuxième temps, cette étude doit proposer un revêtement de surface afin d’améliorer la résistance à la corrosion de ces alliages. Actuellement, nous réalisons des dépôts aAl2O3 obtenus par traitement CVD. Le dépôt et l’alliage de base sont ensuite soumis au test de corrosion sous atmosphère décrite ci-dessus. Les tests de vieillissement sont effectués par thermogravimétrie.