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Equipements du CC Magnétisme et Cryogénie

Le centre regroupe actuellement 9 appareils permettant d’effectuer diverses mesures physiques en fonction d’un champ magnétique et de la température ainsi qu'une chaîne complète de reliquéfaction d'hélium.

 

 

 

Magnétomètres à
SQUID

Cryostats modulables

Magnétomètres à échantillon vibrant

Appareils

MPMS

SQUID-VSM

PPMS

VSM LakeShore

VSM DMS

Champ magnétique

Bobine supraconductrice

Electro-aimant

7 T

7 T

9 T

2 T

3 T

Température

2- 400K

2 - 1000 K

2 – 350 K

300 K

77 -300 K

Mesures magnétiques

M
(10-8 emu)

M + χ
(10-8 emu)

M + χ + R

M + χ +  C

M
(10-6emu)

Avantages

 

Rapide

Résistance, Effet hall, chaleur spécifique

 

Champ tournant

Magnétomètres SQUID

Deux magnétomètres à SQUID de marque « quantum design » (MPMS et SQUID-VSM) permettent de mesurer de faibles signaux magnétiques avec une résolution inférieure à 10-8 emu. Ils sont équipés d’une bobine supraconductrice 7 T. Le contrôle la température de l’échantillon est possible de 5K a 400K pour l’un et de 2K à 1000K pour l’autre. Ces appareils sont typiquement dédiés aux études des matériaux magnétiques dont au moins une des dimensions est nanométrique ou pour des matériaux bulk/poudres de très faible aimantation.

L’appareil SQUID-VSM (à gauche) permet par exemple de caractériser la purification en impuretés de Ni d’une assemblée de nanotubes de carbone (à droite)
(
B.Vigolo et al., Eq. 205 : Matériaux carbonés, European Patent Application, PCT/FR2011/052519 (2011)

Cryostats PPM

Trois cryostats équipés de bobines supraconductrices 7 et 9 T  (PPMS) de marque Quantum Design, offrent des options modulables et en partie interchangeables :

  • mesures d’aimantation et de susceptibilité alternative (avec des fréquences allant de 10 Hz à 10 kHz ) sur matériaux massifs (poudres, frittés, ..) avec une résolution de 10-5 emu de 2 K à 390 K.
  • un pont de mesure de résistance, de magnétorésistance et d’effet Hall à courant constant convenant à l’étude des matériaux semi-conducteurs ou conducteurs.
  • mesures de chaleur spécifique entre 2K et 400K.
  • mesures d’effet Seebeck envisageable sur un 4ème PPMS présent dans les salles du CC.

 

Ce cryostat PPMS (à gauche) permet la détermination de la chaleur spécifique du composé magnétocalorique Mn3Sn2 sous champ magnétique (à droite) ( Q. Recour, Thèse UHP,  Eq. 103 : Composés intermétalliques et matériaux hybrides. Q. Recour et al., J. Appl. Phys. 105, 033905 (2009)

Ce cryostat PPMS (a gauche) permet de suivre le déplacement d’une paroi de domaines magnétiques dans un nanofil (ici 500 nm de diamètre) par mesure d’effet Hall.


Magnétomètre à échantillon vibrant (VSM)

Deux magnétomètres à échantillon vibrant de marque ADE et LakeShore permettent de mesurer des signaux magnétiques avec une résolution de l’ordre de 10-6 emu. L’échantillon peut subir une rotation dans le champ, manuelle dans le cas du VSM LakeShore et automatique dans le cas du VSM ADE. Les deux VSM sont équipés de bobines pouvant produire des champs de l’ordre de 2.5 Tesla. Enfin le VSM ADE permet d’exposer l’échantillon a un flux d’azote froid ou chaud et permet donc potentiellement de maintenir l’échantillon a des températures de 100 K à 600 K. Ces appareils peuvent accueillir des matériaux magnétiques type monocristal, film mince, poudre, liquide magnétique.

igures 8 : Les 2 VSM permettent de mesurer le comportement des moments magnétiques

Les 2 VSM permettent de mesurer le comportement des moments magnétiques en fonction de l’amplitude et de la direction du champ magnétiques. Ici la mesure a été réalisée sur des réseaux microbandes.

Développement instrumental

Afin de répondre aux demandes spécifiques des utilisateurs, Stéphane Suire est amené à développer des instruments spécifiques de mesure, adaptables principalement sur les cryostats PPMS. Le processus de développement passe par une étude personnalisée du besoin, conjointement avec le chercheur ou l'équipe demandeuse.

Un insert spécifique (à gauche) a été développé afin de mesurer la résistance (ou l’effet Hall) d’un échantillon en fonction de la température a divers angles d'incidence avec le champ magnétique. (à droite) La mesure de l'effet magnétocalorique nécessite une variation rapide du champ magnétique. La bobine supraconductrice étant limitée en vitesse de variation de champ, il a fallu développer un artifice permettant une variation rapide du champ vu par l'échantillon, tout en mesurant sa variation de température. La variation est obtenu par translation (1.5 m/s) rapide hors du champ grace a un systeme pneumatique.

Liquéfacteur d'hélium

L’hélium liquide est utilisé à l'IJL dans différents instruments de recherche pour  contrôler la température des matériaux et échantillons étudiés et refroidir les bobines supraconductrices permettant de générer des forts champs magnétiques.

Afin de préserver cette ressource rare et chère, un système complet de reliquéfaction de l’hélium permet d’acheminer, de stocker puis de liquéfier de gros volumes de gaz Hélium afin de produire de l’Hélium liquide recyclé.

Les services fournis sont les suivants :

  • Fourniture de fluides cryogéniques
  • Production et distribution d'hélium liquide aux laboratoires de recherche de la région Lorraine : remplissage de bidons des utilisateurs à partir des bases de stockage à l'intérieur de la centrale de cryogénie
  • Récupération d'hélium gazeux, soit à partir du réseau basse pression pour les utilisateurs localisés sur le campus, soit sous forme de bouteilles haute pression pour les utilisateurs extérieurs
  • Etudes spécifiques : étalonnage de capteurs de température dans le domaine 1,5 K - 300 K, soudure et brasure de pièces étanches au vide à basse température, conception de cryostats
  • Formation des personnels techniques des laboratoires utilisateurs dans le domaine de la cryogénie et plus particulièrement des transferts cryogéniques
  • Conseil auprès des utilisateurs lors de leur choix d'un système cryogénique
  • Prêt de groupe de pompage et de détecteur de fuites, pour réaliser le vide dans les cryostat


Le liquéfacteur d'hélium fait partie des équipements acquis dans le cadre du projet Tube Daum avec un cofinancement de l'Union Européenne pour un montant total de 7.191.000 €. L'Europe s'engage en région Grand Est avec le Fonds européen de développement régional.