Equipe Microstructures et Contraintes

Formation des microstructures par transformations de phases à l’état solide dans les alliages métalliques

Les cinétiques de transformation sont dépendantes des conditions de germination (germination hétérogène aux joints de grains, sur des dislocations, des interfaces) comme des conditions de croissance (équilibre local, para-équilibre, etc.).

Les travaux de l’équipe visent à approfondir les mécanismes mis en jeu pour des transformations de phases diffusives ou displacives, au chauffage, en maintiens isothermes et au refroidissement (y compris pour des cycles thermiques rapides), dans des alliages multi constitués (aciers, alliages de titane, intermétalliques, base nickel), des alliages modèles et des composites à matrice métalliques :

Dans le cas des aciers, voici 3 exemples de travaux de l’équipe :

• L’ANR CAPNANO (CArbon Partitioning in NANOstructured ferritic phases: kinetics and microstructures), 2015-2018. Ce projet visait à mieux comprendre les mécanismes de transformation de phases et les propriétés des aciers à Ultra Haute Résistance de 3^e génération obtenus par Quenching and Partitioning (trempe et partition). Les aciers obtenus par ce procédé sont considérés comme une solution d’avenir pour alléger les structures dans la construction automobile grâce à leurs hautes résistances et leurs excellentes emboutissabilités. Les travaux de l’équipe sur la caractérisation in situ sur ligne synchrotron sont considérés comme particulièrement novateurs car ils expliquent pour la première fois comment établir des bilans carbone sans biais lors de la partition. Ces résultats ont été soutenus par de nombreuses mesures en sonde atomique tomographique tout en prenant en compte les contraintes internes issues des transformations de phases.
   
• Les travaux sur les interactions entre les processus de recristallisation et de transformations de phases lors du recuit d’aciers laminés en collaboration avec Arcelor Mittal. Au cours de ces travaux l’équipe a développé de nouvelles techniques sur ligne de lumière synchrotron pour suivre in situ ces différents processus simultanément. Cela a également permis de mieux comprendre l’influence des carbures et de leurs gradients de composition tout au long du procédé, en couplant des analyses à l’échelle nanométrique en microscopie électronique à transmission et des modèles thermocinétiques.
   
• Depuis plusieurs années, l’équipe étudie les effets de l’enrichissement en carbone et en azote de l’austénite sur sa décomposition au cours du refroidissement (séquences de formation des phases à haute température conduisant à des microstructures inédites, mécanisme de transformation bainitique, microtextures etc.). Ces travaux permettent de mieux appréhender les gammes de traitement de carbonitruration sur des pièces et de comprendre les conséquences métallurgiques.

Dans le cas des alliages de titane, l’équipe a développé une forte expertise depuis plus de 30 ans au travers d’un grand nombre d’études associant des moyens de caractérisation performants (DRX in-situ, MET) et des modèles fins d’évolution de microstructures à toutes les échelles. 13 thèses ont été soutenues depuis les années 1990.

2 projets récents sont emblématiques des travaux de l’équipe :

• Les travaux sur les évolutions microstructurales dans des alliages de titane industriels au cours de vieillissements représentatifs des conditions d’utilisation de certaines pièces aéronautiques avec Airbus
   
• Les travaux sur les évolutions microstructurales dans des alliages de titane industriels au cours des traitements thermiques post-forgeage avec Safran Landing Systems

Parallèlement aux caractérisations expérimentales, l’équipe modélise les cinétiques de transformation en se basant sur des modèles de germination et croissance/dissolution. Les lois de croissance/dissolution sont analysées (modèle à interface abrupte, modèle à interface diffuse) via une confrontation des vitesses mesurées avec des données expérimentales. 

Projets : 

• Projet européen Steelseco (2017-2020)
• Labex DAMAS (2020-2023)
• ANR ALTITUDE (2019-2023)
• ANR ECUME (2019-2023)
• Contrat Industriel avec le CTIF (2018-2021)
• RESEM (IRT M2P)(2020-2021)
• Contrat Industriel avec l’Institut de Soudure (2019-2022)
• Contrat industriel Ascometal (2018-2021)
• Contrat industriel avec ACM-ABS (2018-2020)

Thèses :

• Nicolas Maury (CIFRE Airbus)
• Meriem Ben Haj Slama, Marc Moreno (Arcelor Mittal)
• Utku Deniz Ozturk, Morgan Goetz (CIFRE Safran Landing Systems)
• Steve Gaudez (Steelseco)
• Ivan Cazic (CIFRE Institut de Soudure)
• Cécile Rampelberg (CIFRE Ascometal)
• Hélène Quehen (CIFRE CTIF), Thèse Labex Damas / Onera
• Utku Deniz Ozturk, DocMase (UPC Catalogne – UL Nancy), Erasmus Mundus

Articles :

• Isothermal decomposition of carbon and nitrogen-enriched austenite in 23MnCrMo5 steel, Acta Materialia, 148 (2018) 363-373., H.P. Van Landeghem, S.D. Catteau, J. Teixeira, J. Dulcy, M. Dehmas, M. Courteaux, A. Redjaïmia, S. H Denis
   
• Influence of the ageing conditions and the initial microstructure on the precipitation of α phase in Ti-17 alloy, Journal of Alloys and Compounds, 763 (2018) 446-458., N. Maury, B. Denand, M. Dehmas, C. Archambeau-Mirguet, J. Delfosse, E. Aeby-Gautier
   
• Phase transformations in PuGa 1 at. % alloy: Influence of stress on δ→α’ martensitic transformation at low temperatures, Materialia, 6 (2019) 100304., B. Ravat, F.Lalire, B. Oudot, B. Appolaire, E. Aeby-Gautier, J.Pansiot, F. Delaunay
   
• Real-time investigation of recovery, recrystallization and austenite transformation during annealing of a cold-rolled steel using high energy X-ray diffraction (HEXRD), Metals, 9, 1 (2019) 8., M. Moreno, J. Teixeira, G. Geandier, J-C. Hell, F. Bonnet, M. Salib, S.Y.P. Allain
   
• Carbon heterogeneities in austenite during Quenching & Partitioning (Q&P) process revealed by in situ High Energy X-Ray Diffraction (HEXRD) experiments, Scripta Materialia, 181 (2020) 108-114., SYP Allain, S. Gaudez, G. Geandier, F. Danoix, M. Soler, M. Goune
   
• Instabilities in the periodic arrangement of elastically interacting precipitates in nickel-base superalloys, Acta Materialia. 187 (2020) 41-50, M. Degeiter, Y. Le Bouar, B. Appolaire, M. Perrut, A. Finel
   
• Crystal structure, morphology and formation mechanism of a novel polymorph of lead dioxide, gamma-pbO(2), Journal of Applied Crystallography, 2019, 52, 304-31, Kabbara, H ; Ghanbaja, J ; Redjaimia, A ; Belmonte, T.

Relations atomistiques – microstructures en relation avec les propriétés mécaniques

A l’échelle de la microstructure, les travaux visent :

1. La compréhension et la modélisation du comportement mécanique à température ambiante de microstructures des AHSS (Advanced High Strength Steels) duplex de 3^e génération en collaboration avec ArcelorMittal. Cette nouvelle famille d’aciers pour la construction automobile regroupe plusieurs concepts métallurgiques qui possèdent deux caractéristiques communes : de larges fractions d’austénite instable permettant un effet TRIP et une matrice ferritique nanostructurée.

Ces travaux comprennent 2 axes :
- le développement d’une loi de comportement à base physique pour la microstructure ferritique en lattes
- la modélisation de l’effet TRIP (Transformation Induced Plasticity) proprement dit, en particulier des transformations martensitiques induites et de la détermination de l’effet de ces transformations sur l’écrouissage.

2. La détermination de lois de comportement d’alliages au cours de traitements thermomécaniques.

Les données expérimentales sont obtenues sur des machines d’essais thermomécaniques uniques permettant de réaliser des essais de traction (compression) sous vide ou atmosphère inerte. Ceci dans une gamme de température comprise entre 20°C et 1100°C avec des vitesses de déformation s’étalant entre 10^-6 s^-1 et 1 s^-1.
Des lois de comportement thermomécanique ont ainsi pu être obtenues pour les différentes phases  d’un acier (y compris dans leurs domaines de métastabilité) dans le cadre de l’ANR Optipro-Indux (2011-2015) ou plus récemment dans le cadre de la thèse IRT M2P de K. Jeyabalan pour des aciers enrichis en carbone et en azote.
La caractérisation et la compréhension du comportement mécanique sont aussi des éléments indispensables pour le design des microstructures des alliages de titane.

A l’échelle atomique, l’équipe a récemment développé l’étude de la plasticité des métaux par simulation ab initio. Elle s’intéresse, par exemple, au comportement des dislocations vis sous contrainte ainsi qu’à l’influence de l’ajout d’éléments d’alliages sur les propriétés des métaux cubiques centrés.

Projets : 

• Projet européen RFCS Steelseco (2017-2020)
• Projet LUE (2019-2022)
• Projet Carnot Institut de Soudure (2017-2020)
• Contrat industriel Arcelor Mittal (2019-2022)
• RFCS MIPRE (2020-2023)
• RFCS DINAUSTAB (2020-2023)
• Contrat industriel Suturex (2020-2023)

Thèses :

• S. Gaudez (Steelseco)
• Solenne Collomb, CIFRE-ICEEL - Institut de Soudure
• Juan Macchi (Thèse LUE)
• Mathias Lamari (CIFRE Arcelor Mittal)
• Félix Royer (Suturex)

Articles :

• Influence of testing mode on the fatigue behavior of < 111 > austenitic grain at the nanometric length scale for TRIP steels, Materials Science and Engineering: A, 2018,  713, 24, 287-293, JJ Roa, I Sapezanskaia, G Fargas, R Kouitat, A. Redjaïmia, A. Mateo
   
• Cosserat crystal plasticity with dislocation driven grain boundary migration, Journal of Micromechanics and Molecular Physics. 2018, A Ask, S Forest, B Appolaire, K Ammar
   
• Microstructure-based behavior law for globular pearlitic steels, Journal of Materials Research and Technology, 8, 3 (2019) 3373-3376, SYP Allain, A Roth, O Bouaziz, E D'Eramo
   
• Non-glide effects and dislocation core fields in BCC metals, Nature Partner Journals Computational Materials, 5 (2019) 109, A. Kraych, E. Clouet, L. Dezerald, L. Ventelon, F. Willaime, D. Rodney
   
• Simulating the mechanisms of serrated flow in interstitial alloys with atomic resolution over diffusive timescales, Nature Communication, 11 (2020) 1227, Y. Zhao, L. Dezerald, M. Pozuelo, X. Zhou, J. Marian
   
• High-Temperature Deformation Behavior of 718Plus: Consideration of γ′ Effects, Materials Performance and Characterization, (2020), U. Ozturk, J. Calvo, J. M. Cabrera, J. Ghanbaja, A. Redjaïmia 

Contraintes internes associées aux transformations de phases, à l’échelle des phases et du procédés

Lors des transformations de phases à l’état solide, des contraintes sont générées à l'échelle des phases dues aux déformations de transformation. Dans de nombreux cas, le matériau tend à minimiser les contraintes en adaptant la morphologie des précipités, leur arrangement spatial.
Des travaux ont été menés sur ce thème en utilisant la diffraction des rayons X in situ sur des sources synchrotron de haute énergie : ([ESRF] , [DESY]) ou des neutrons ([ILL] [HZB]).
Elle permet, dans certains cas, de caractériser les évolutions de contraintes moyennes dans les phases. Des calculs micro-mécaniques EF, des méthodes de FFT et des approches de champ de phases couplées à la mécanique ont également été utilisés.
Les procédés sont soit des traitements thermiques (trempe, revenu, chauffage par induction, etc.) soit des  traitements thermochimiques (cémentation, carbonitruration, etc.). A cette échelle, il s’agit de comprendre la genèse des contraintes internes et des déformations en lien avec les transformations de phases. Ceci passe par la modélisation et la simulation numérique des phénomènes couplés thermiques, métallurgiques et thermomécaniques et des approches multi-échelles ainsi que leurs validations expérimentales (mesures in situ des températures, déformations, contraintes internes, etc.).
Des travaux récents ont permis de déterminer expérimentalement, pour la première fois, par diffraction des rayons X in situ sur synchrotron, la genèse des contraintes internes au cours du refroidissement dans des éprouvettes carbonitrurées à gradients de carbone et d’azote et de confronter ces résultats au calcul.

Projets : 

• IRT M2P projet TTA (Traitements Thermiques Avancés) (2014-2019)
• RESEM (IRT M2P) (2020-2021)

Thèses :

K. Jeyabalan (IRT M2P)

Articles :

• Simulation of coupled temperature, microstructure and internal stresses evolutions during quenching of a beta-metastable titanium alloy, Materials Science Engineering A651 (2016) 615-625, J. Teixeira, B. Denand, E. Aeby-Gautier, S. Denis
   
• Internal stresses and carbon enrichment in austenite of Quenching and Partitioning steels from high energy X-ray diffraction experiments, MSE A-Structural Materials Properties Microstructure and Processing, 710, 2018, 245-250, SYP Allain, S. Gaudez, G. Geandier, J-C. Hell, M. Gouné, F. Danoix, M. Soler, S. Aoued, A. Poulon-Quintin
   
• In situ stress tensor determination during phase transformation of a metal matrix composite by high-energy X-ray diffraction, Materials, 11(08), 2018, 1415, G. Geandier, L. Vautrot, B. Denand, S. Denis
   
• Modeling of the austenite decomposition kinetics in a low-alloyed steel enriched in carbon and nitrogen, Materialia 9, 2020, 100582, K. Jeyabalan, S.D. Catteau, J. Teixeira, G. Geandier, B.Denand, J. Dulcy, S. Denis, G. Michel, M. Courteaux

Dispositifs de suivi des transformations de phase in situ

• Dilatométrie et résistivimétrie pour suivre les transformations de phases in situ au cours de cycles thermiques
   
• Dilatométrie (extensométrie) et résistivimétrie pour suivre les transformations de phases in situ au cours d’essais thermomécaniques (traction/compression)
   
• Développement instrumental : four transportable sur grands instruments (synchrotrons, réacteur à neutrons, etc.), pour déterminer les cinétiques des transformations de phases par diffraction des rayons X et résistivimétrie ainsi que la détermination des contraintes internes
   
• Microscopie confocale avec platine chauffante : évolution microstructurale au cours d’un traitement thermique
   
• Dispositifs de traitements thermiques (four sous vide primaire à bascule, four sous atmosphère contrôlée à transfert, four de trempe sous vide) permettant de modifier la microstructure de l’alliage étudié et de générer des contraintes résiduelles
   
• Compétences en microscopie optique, électronique à balayage et en transmission pour étudier les microstructures des alliages, réaliser des analyses chimiques (EDX, EDS) et cristallographiques (EBSD)
   
• Compétences en diffraction des rayons X (fraction de phases, cristallographie, contraintes)
   
• Développement de savoir-faire à travers l’utilisation de grands instruments, DRX Haute énergie (ESRF, DESY, SPRING8), réacteur à neutrons (ILL).  Des données quantitatives in situ sur les cinétiques des transformations de phases et contraintes internes sont obtenues cours d’un traitement thermique / thermomécanique
   

Modélisation

• Modélisation à l’échelle atomique VASP (ab initio), LAMMPS (dynamique moléculaire)
• Modèles de champ de phase à l’échelle mésoscopique
• Modèles à champs moyens pour les évolutions microstructurales
• Calculs thermodynamiques, modèles CALPHAD, Thermocalc, DICTRA
• Calculs couplés thermique, transformation de phases, contraintes : Sysweld, Zebulon, Abaqus

Chercheurs CNRS

• Imed-Eddine BENRABAH
• Maeva COTTURA
• Julien DA COSTA TEIXEIRA
• Guillaume GEANDIER

Enseignants-Chercheurs

• Sébastien ALLAIN
• Benoit APPOLAIRE
• Lucile DEZERALD
• Vladimir ESIN

Personnels d'appui à la recherche

• Benoit DENAND
• Florimonde LEBEL

Doctorants

• Romain BOURDAIS
• Miguel COSTA SALAZAR
• Shahul Hameed NAMBIYANKULAM HUSSAIN
• Mohamad Ali NOUN
• Roufeida REMICHI

Post-doctorants et CDD

• Clélia COUCHET
• Jean-Baptiste DELATTRE
• Ahmed DIMOKRATI
• Chih-Kang HUANG
• Olha NAKONECHNA

Emerites

• Sabine DENIS
• Abdelkrim REDJAIMIA