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Thèses

Annees:  
Toutes :: 2010, 2014
Auteurs:  
Tous :: A, B, D, G, H, J, M, N, T, V 
Tous :: Glad, Guo 
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References

2014

2.
Glad, Xavier
Université de Lorraine, Nancy (France)
2014

Resume: Le carbone présente de nombreuses formes allotropiques, dont le graphite, qui possède une large variété de formes géométriques d'intérêt pour l'industrie. Ce travail de thèse a permis la synthèse d'une nouvelle de ces formes: les pyramides hexagonales. Ces cristaux submicroniques sont créés à partir de substrats de graphite par gravure en plasma radiofréquence (rf) Ar/H2 basse pression. Pour comprendre la formation de ces nouveaux cristaux, la caractérisation des plasmas a été effectuée par sondes de Langmuir et absorption résonante laser afin de vérifier la température de surface et d'estimer les flux et énergies des ions. L'évolution temporelle de la gravure a été directement observée en microscopie électronique à balayage (MEB). La gravure chimique (Ar/H2) a formé des cônes de graphite à hélices dont les paramètres cristallins et une amorphisation de surface, due à l'hydrogène, ont été révélés par microscopie électronique en transmission (MET). La vitesse de gravure et l'état de surface montrent, en fonction du mélange, une zone de transition caractérisée par l'absence de structures. La gravure physique (Ar pur) conduit à la création des pyramides hexagonales de graphite. Un modèle de formation de ces cristaux a pu être proposé grâce à une bonne connaissance des différentes conditions plasma et des études poussées de microscopies électroniques sur plusieurs types de substrats. Les analyses MET haute résolution ont montré des boucles fermant les plans de bord du cristal et liées à sa formation. Nous avons également maîtrisé l'état de surface des substrats de graphite hautement orienté (HOPG) en créant une densité homogène de pyramides dont la taille peut être contrôlée. Carbon occurs as many different allotropic forms. One in particular, graphite, exhibits a remarkable variety of geometrical configurations largely used in industrial applications. This work permitted the synthesis of a novel crystalline form: the hexagonal-pyramidal graphite hillocks. These submicronic structures are created from graphite substrates by low pressure Ar/H2 radiofrequency (rf) plasma etching. In order to understand the formation of these new crystals, plasma characterization has been carried out by Langmuir probes and laser absorption spectroscopy to check the surface temperature and estimate the ion fluxes and energies. Etching kinetics has been directly observed by scanning electron microscopy (SEM). Chemical etching processes in pure hydrogen resulted in the creation of helical graphite cones whose crystal parameters and surface amorphisation have been revealed by transmission electron microscopy (TEM). The etching rate and surface topography as function of the gas mixture show a transition where no structures are created. The physical etching in pure argon creates hexagonal-pyramidal graphite hillocks. A formation model of these crystals has been proposed owing to a good knowledge of the different plasma conditions and thorough electron microscopy studies on two kinds of substrates. High resolution MET analyses showed graphene loops closing the edges planes along the crystal facets and related to the structure’s formation. We also showed the texturing of the surface of highly ordered graphite (HOPG) by creating a high and homogeneous density of crystals whose size may be controlled

Equipe: Département CP2S : Expériences et Simulations des Plasmas Réactifs - Interaction plasma-surface et Traitement des Surfaces ESPRITS

2010

1.
Guo, Yuanyuan
INPL, Nancy
2010

Resume: Différents aspects des traitements thermochimiques (nitruration, carburation et nitrocarburation) de l’acier inoxydable austénitique AISI 316 L menés à basse température ont été abordés. Dans le premier chapitre, un état de l’art de ces traitements thermochimiques, ainsi que des techniques mises en œuvre pour les réaliser ont été présentés. Les traitements de nitruration et de carburation, réalisés dans un réacteur de plasma micro-ondes, dans la configuration Matrice à Résonance Cyclotronique Électronique Distribuée, ont été étudiés dans le chapitre 3. L’analyse des couches traitées a été effectuée par différentes technique expérimentales : microscope optique, profilométrie, diffraction des rayons X, spectrométrie de masse des neutres secondaires, spectrométrie de masse d’ions secondaires et spectroscopie à décharge luminescente. Dans le quatrième chapitre, le traitement de nitrocarburation a été étudié et comparé à des traitements séquencés carburation / nitruration et nitruration / carburation. Une corrélation très forte a été effectuée entre la concentration moyenne en éléments interstitiels et la contrainte résiduelle de compression moyenne dans les couches traitées. Le dernier chapitre traite de la texturation ou structuration de surface à l’échelle micrométrique ou nanométrique. Pour réaliser cette structuration de surface, les propriétés de déformation de l’austénite expansée, formée lors d’un traitement de nitruration à basse température, sont exploitées pour construire un réseau bidimensionnel de plots, à l’aide de grilles ou des tissus métalliques jouant le rôle de masques pour transférer un motif sur une pièce en acier inoxydable austénitique. Different aspects of thermochemical treatments (nitriding, carburizing and nitrocarburizing) of austenitic stainless steel AISI 316 L conducted at low temperature were discussed. In the first chapter, a state of the art of these thermochemical treatments, as well as techniques used to achieve them have been presented. The nitriding and carburizing treatments, performed in a plasma reactor assisted by microwave in the Matrix Distributed Electron Cyclotron Resonance configuration, were studied in chapter 3. Analysis of the treated layers was performed by different experimental techniques: optical microscopy, profilometry, X-ray diffraction, Secondary Neutral Mass Spectroscopy, Secondary Ion Mass Spectrometry and glow discharge spectroscopy. In the fourth chapter, the nitrocarburizing treatment was studied and compared to sequenced carburization / nitriding and nitriding / carburizing treatments. A strong correlation was made between the average concentration of interstitial elements and the average compressive residual stress in the treated layers. The final chapter deals with the surface texturation or patterning to the nanometer or micrometer scale. To achieve this patterning, the deformation properties of the expanded austenite, formed during a nitriding treatment at low temperature, are used to construct a two dimensional array of dots, using grids or metallic tissues playing the role of masks to transfer a pattern on a piece of austenitic stainless steel.

Equipe: Département CP2S : Expériences et Simulations des Plasmas Réactifs - Interaction plasma-surface et Traitement des Surfaces ESPRITS

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